水体中多环芳烃的前处理技术 - 工程设计

2019-11-23 03:43栏目:仪器仪表
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热卖固相萃取仪固相萃取仪将固相萃取的各个步骤有效的集成于一个平台,可完全实现整个固相萃取过程(活化、上样、淋洗、干燥、洗脱)的全自动操作,大大提高了样品前处理的效率,将分析工作者从繁琐的前处理工作中解脱出来,使样品前处理更快捷、高效。概念及基本原理采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相人物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。应用及特点技术在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。

水体中多环芳烃的前处理技术

摘要:本文研究探讨了几种测定水体中多环芳烃的样品前处理技术,并比较了它们的优劣,结果发现,固相微萃取技术由于其集采样、萃取、浓缩和进样于一体,操作简单,自动化程度高,便于与大型仪器联用,是目前测定PAHs的主流方法。

1、引言

多环芳烃(polycyclicaromatichydrocarbons,以下简称PAHs)指两个以上苯环以稠环形式相连的一类芳香族有机化合物,是有机化合物不完全燃烧和地球化学过程中产生的一类致癌物质,这类物质具有较强的“三致作用”,即致癌、致畸、致突变。国内外对环境介质中PAHs的测定方法进行了广泛且深入的研究,样品的前处理技术是目前PAHs测定研究的难点和热点之一。测定过程中的重要性不言而喻,处理过程中的任何一点失误都会对测定造成重大的误差,样品前处理的结果直接影响着最终的测定结果。目前,对PAHs的分析技术已基本形成规范,一般采用液相色谱或气相色谱—质谱联用技术,但对样品的前处理方法还较为多样[1]。

2、水体中PAHs的前处理方法

2.1液液萃取(liquid-liquidextraction,简称LLE)

LLE原理是利用有机物在两种液相中按一定比例溶解分配的性质,将存于某一相的有机物用溶剂浸取、溶解,转入另一液相,从而达到分离和富集的目的。LLE过程在分液漏斗中进行,先将溶液和萃取溶剂倒入分页漏斗中充分振荡,静置一定的时间待混合液体分层后,取出有机相进一步净化和浓缩。

LLE技术操作简便,但该方法存在一些问题:1、容易被试剂或玻璃器皿污染,而最终影响结果的准确度。需要每次都做对照试验,以便扣除试剂和容器的烦扰。2、重复性差,误差不易控制。3、LLE中常见两种溶剂之间形成乳化界面的现象,所以该方法中有机溶剂的选择至关重要。例如,二氯甲烷对PAHs的溶解性好,且沸点低,容易通过精馏进行纯化,另外它比水重,容易进行分离操作。4、LLE中使用了大量有毒的有机溶剂,对实验人员的健康会有一定影响。由于以上原因,该方法已逐渐被新的预处理方法所取代。

2.2固相萃取法(solidphaseextraction,简称SPE)

SPE的原理是用颗粒细小的多孔固相吸附剂选择性的吸附溶液中的被测物,被测物被吸附后,用另一种溶剂洗脱或用热解析的方法解析被测物。被测物在此过程中被分离和富集后可以用合适的方法进行测定。在固定相吸附待测物前,吸附剂需要经过处理,一方面去除吸附剂中可能存在的杂质,一方面可以使吸附剂溶液化,从而与样品溶液相匹配,从而获得较高的萃取效率和较大的穿透体积(例如:一般用适量的正己烷通过反向C18萃取柱来活化该吸附剂)。

用于富集水样中痕量PAHs的众多吸附剂中,键合硅胶固定相应用最为广泛,其中C18是效果最佳的固相萃取固定相。有人将C18键合硅胶和聚苯乙烯-二乙烯基苯进行比较,发现C18键合硅胶萃取有较好回收率。[2]

SPE有柱状和萃取盘两种形式,萃取柱是应用最早且最广泛的形式。但柱状SPE的细内径限制了流速,易被水样中的悬浮物堵塞,萃取大体积样品时会增加时间。而盘状SPE比柱状SPE采用粒径更小的键合硅胶或吸附树脂填料颗粒(8~12μm),用添加少量四氟乙烯或玻璃纤维压制成盘状结构的薄膜作为萃取载体,面积增大,反压降低,可以采用很高的流量,又可以防止固相吸附剂阻塞问题。因此,萃取效率较固相萃取柱高。

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